Anodisation : Essais - alu 6060

[align=justify]Nous usinons beaucoup d’aluminium et surtout ses alliages (AU4G, dural, 2017 en général) parce que cela permet d’avoir des pièces d’une bonne tenue mécanique et assez facilement usinable pour nos petites machines. Un autre avantage de l’aluminium c’est que l’on peut le colorer par anodisation, procédé qui, outre l’aspect esthétique obtenu, permet d’augmenter la résistance superficielle aux rayures et aux agressions chimiques.

Je pense que tous usineurs amateurs comme nous devraient traiter ses pièces pour le raisons ci-dessus. On peut très bien se passer de l’étape coloration et garder la couleur naturel c'est-à-dire gris … aluminium.
Sur le net on trouve des modes opératoires plus ou moins complets sur la façon d’anodiser l’aluminium et donc je vais rajouter mes expériences sur ce site en espérant être le plus complet possible.

J’ai travaillé plus de dix ans en temps que responsable méthodes en traitements de surfaces des métaux (phosphatation, peinture liquide PTFE, peinture poudre, émail sur aluminium, émail sur acier, cataphorèse, galvanoplastie (chromage), satinage de l’aluminium, …) mais pas l’anodisation alors je découvre presque en même temps que vous le procédé …

Je me suis lancé la dedans avec à terme l’idée de traiter une face de 42*17 cm pour mon futur HCPC (home cinéma sur PC) donc des pièces en un peu plus grandes que ce que je vais traiter ici. Mais je préfère faire mes essais sur des petit bouts d’abord …

La littérature nous dit que l’anodisation de l’aluminium se fait à l’aide d’un courant électrique en milieu acide, la pièce étant à … l’anode (pole +), l’autre électrode (cathode) devant être inerte chimiquement. Il faut que préalablement la pièce soit dégraissée et décapée pour dissoudre la couche d’alumine naturellement formée mais pas assez épaisse.

Voyons ce qui se passe lors de l’anodisation :

• - A la cathode (-) il y a électrolyse de l’eau avec dégagement d’hydrogène.
  - A l’anode (+), notre pièce il y a aussi électrolyse de l’eau avec là dégagement d’oxygène mais aussi deux réaction qui nous intéressent :
  • o Dissolution de l’aluminium et formation d’alumine sur la pièce
    o Dissolution de l’alumine par l’acide

Ces deux dernières réactions méritent plus d’explications. Nous ce qui nous intéresse c’est que l’aluminium se couvre d’une couche protectrice d’alumine qui va le protéger. Le problème c’est que l’alumine est un isolant électrique et donc très rapidement l’anodisation va s’arrêter avec pour conséquence une couche d’alumine trop faible (quelques nanomètres) pour protéger durablement la pièce. Donc en même temps que l’alumine va se former on va la dissoudre avec l’acide. En fait il va se créer des micro porosités dans cette couche d’alumine qui vont permettre de laisser passer le courant et donc continuer de faire croitre la couche d’alumine plus vite que l’acide ne peut la dissoudre. En réalité on ne va pas faire croitre indéfiniment cette couche et il va s’établir un équilibre entre croissance de l’alumine et sa dissolution. C’est pourquoi on ne peut espérer qu’environ 40-50 microns. Edit : Plutot 20-25 µ dans le cas qui nous interesse. Au delà on parle d'anodisation dure : jusqu'à 100µ[/color]
L‘avantage de ses microporosités s’est que l’on va pouvoir les remplir avec un colorant pour colorer la couche. A la fin on va boucher tout ces trous en trempant la pièce dans de l’eau bouillante : l’alumine va s’hydrater, gonfler en s’alliant avec l’eau. C’est ce que l’on appelle le colmatage et la pièce sera protégée des agressions chimiques (dans une certaine mesure) et la tenue de la couleur durable (si jamais on a coloré la couche).

La densité de courant pour mener à bien l'anodisation est de 0,7 7[/color] A/dm² en 30 minutes environ

Pour commencer il me faut donc rassembler divers produits et matériels :

• - bacs de travail
  - alimentation variable
  - Voltmètre, ampèremètre (multimètre quoi !!)
  - électrode en plomb (en platine ou en graphite serait encore mieux mais l’un est très cher et l’autre introuvable en dehors des mines de crayon tout au moins pour moi car je tiens à avoir un rapport de surface anode-cathode à peu près identique)
  - fils électriques
  - Eau déminéralisée
  - Acide sulfurique
  - Acide nitrique (facultatif)
  - Soude (hydroxyde de sodium) ou mieux hydroxyde de potassium.
  - Colorant(s) organiques solubles dans l’eau (colorants textiles)
  - Fil d’aluminium
  - Pièce à traiter bien sur ! En aluminium 6060 pour commencer (l’AU4G se traite moins facilement et donc je tiens à maitriser le procédé avant).

On verra à quoi ça va nous servir et surtout comment

A suivre

Edit du 21/04 à 17:20 :[/color]

Donc après tout ce blabla passons aux choses sérieuses …

Avant toutes choses nous allons employer des produits agressifs pour notre santé : il va falloir travailler en sécurité. Port des gants et des lunettes obligatoire ! De même travaillez dans un endroit aéré en raison des gaz générés même si les quantités de produits ne sont pas encore très importantes.
Attention : verser (doucement) l’acide dans l’eau et non l’inverse sous peine d’ébullition subite de l’acide et risque de projection de celui-ci lors des premières gouttes d’eau viennent en contact avec l’acide.


L’étape du traitement se fera ainsi :

1 - Décapage à la soude
2 - Rinçage à l’eau courante (sous jet modéré du robinet)
3 - Rinçage à l’eau déminéralisée ou trempage dans solution d’acide nitrique
4 - Anodisation
5 - Rinçage eau courante (sous jet modéré du robinet)
5 - Rinçage eau déminéralisée
6 - Trempage dans le bac de coloration
7 – Trempage dans l’eau déminéralisée à ébullition

L’étape 6 peut être sautée si on veut garder la couleur naturel de notre pièce

Bacs :

J'utilise des boites plastiques (polyethelene) pour aliments genre "tuperware" de 1l forme haute (1.93 € les 3)

Préparation des produits :

1 - Décapage :
Il faut de la soude ou hydroxyde de sodium. De l’hydroxyde potassium (potasse) sera mieux car aussi efficace et en plus se rince mieux mais ne se trouve pas dans le commerce à ma connaissance.
De la soude donc. On en trouve aisément en grandes surfaces sous forme solide (paillettes, petites billes) sous le nom de soude caustique ou plus rarement hydroxyde de sodium son vrai nom chimique. On en trouve aussi sous forme liquide sous le nom de lessive de soude, s’est pareil sauf que l’on achète de l’eau en même temps.
Notre bain de décapage doit être concentré à environ 10-15% en soude donc pour un litre d’eau il faut 100-150g de soude solide si l’on a de la lessive de soude à 30% on en prend un demie litre que l’on complètera à 1 litre.
On met donc notre soude donc notre bac et on verse doucement notre eau déminéralisée (pour fer à repasser par exemple) dessus. On remue doucement avec une cuillère en inox par exemple jusqu’à complète dissolution. On pourra noter au passage que le mélange est monté en température.
On peut rajouter éventuellement 2-3 gouttes de liquide vaisselle (incolore !) mais pas plus car sinon cela va mousser dur quand on met la pièce. La soude va dissoudre la fine couche d’alumine ainsi que certaine huiles. Le liquide vaisselle va dissoudre les graisses non attaquables à la soude

3 - Rinçage :
Juste de l’eau déminéralisée

3 bis – Rinçage à l’acide nitrique
L’acide nitrique va permettre de neutraliser les restes éventuels de soude et aussi de dissoudre les impuretés contenues dans l’aluminium et qui ont plus ou moins réagi avec la soude : cuivre, magnésium etc … Ce type de rinçage est appelé blanchiment car il permet de retirer le voile noir qui peut être présent sur certain type d’alliages après décapage à la soude (ps indispensable pour de l’alu pur ou du 6060)
J’en ai trouvé chez Mr bricolage qui fait 53%.. On en prendra l’équivalent de deux verres à moutarde (environ 100 ml = 10cl=0.1 l) sur lequel on versera doucement 800ml d’eau et pas l’inverse ! (voir au debut)

4 – Anodisation

Il faut une solution d’acide sulfurique à 200 g/l.
Il semble difficile de trouver cet acide en grandes surfaces (Auchan, carrefour, Géant) et même en grandes surfaces de bricolage (Leroy Merlin, Mr Bricolage) il faut se rabattre sur l’acide vendu pour régénérer les batteries de voiture c’est de l’acide sulfurique à 31-38% (on considéra qu’il fait 33%). Donc on peut théoriquement chez Noroto, Feu vert, etc … ou en grandes surfaces (moi sur 7 magasins je n’ai pu en trouver qu’un misérable litre chez Auchan.
Donc on prend de cet acide pour batterie
A 33 % l’acide à une densité de 1.24 environ. Donc 1 litre d’acide fait 1240 g et contient donc 1240*.33=409g d’acide. Il faut 200g donc il faut prendre ½ litre d’acide de batterie qui sera à diluer dans ½ litre d’eau déminéralisée pour avoir à peu près une solution à 200 g/litre.

6 – Coloration.

Cette étape est facultative. On peut très bien laisser la couleur naturelle de l’alu (la couche d’alumine est transparente) et ne bénéficier que de la protection donnée par l’anodisation mais bon … c’est bien quand on peut avoir des couleurs.
Afin d’avoir une large gamme de colorants qui soient en plus compatibles entre eux (pour les mélanger éventuellement et avoir encore plus de couleurs possibles j’ai choisi de prendre des colorants pour textiles (compatibles avec le coton. Il en existe qui ne marche pas avec le coton. Choix arbitraire !)
J’ai trouvé une gamme de colorant de marque IDEAL acheté chez Auchan (vu aussi chez Géant). J’ai prix un rouge cerise, teinte moyenne pas trop claire ni trop foncée.
Dans la boite deux petits emballages l’un contenant une poudre pour fixer la couleur sur le linge. On ne s’en servira pas ici. Et un autre contenant un liquide très opaque, presque noir mais qui laisse voir des gouttes d’un beau rouge vif. J’ouvre le paquet et le dilue pour avoir un litre (capacité de mes bacs). Cela doit être bien concentré en colorant car le liquide est toujours très foncé malgré qu’il ait été dilué 10 fois.

Colmatage
Maintenant il faut emprisonner les colorants (s'il y en a et surtout refermer les pores de l'alumines. On utilise uniquement de l'eau déminéralisée à ébullition (en fait le colmatage débute à 96 °C
A raison de 0,3µ/min il faudra donc 50 minutes (!) à ébulition pour 15µ
Pour les essas je ferais plus court
Sur certains sites qui parlent d'anodisation amateur il est dit de mettre du sel de cuisine (chlorure de sodium). Mouais .. mon expérience en traitements de surfaces me dit les chlorures sont en général très deconseillés. Je ne sais pas d'ou viens cette info. Est ce parce que industriellement il est parfois employé des sels pour améliorer la qualités du colmatage en remplissant les pores non totalement occupés par le colorant? mais dans ce cas là ils s'agit de sels de nickel pas de sel de table !!! Moi je me contenterais d'eau déminéralisée bouillante qui a fait ses preuve industriellement.


Electrode (cathode) :

J’ai coulé deux électrodes en plomb à partir d’un plomb d’un kilo utilisé pour la pêche (magasin Terre et eau). Le plomb est inattaquable en milieu sulfurique. On peut utiliser du graphite voire même de l’alu (le plus pur possible de préférence) mais le retirer dès que l’on a fini d’anodiser pour ne pas saturer trop vite le bain en alu. Deux cathodes : une devant et une derrière la pièce pour être sur d’avoir une épaisseur homogène.

Je prépare aussi un récipient en inox sur le gaz avec de l’eau déminéralisée qui servira pour le colmatage.


Pièce et contacts :

J’ai une barre de profilé d’aluminium d’un mètre, large de 30 mm et épaisse de 2 mm idéale pour faire des essais. Je découpe quelques morceaux que je perce pour pouvoir les accrocher avec du fil d’alu de 0.8 mm (fil récupéré il y un petit moment déjà et qui servait en soudure MIG). Un tube de laiton de dia 5mm me servira de traverse sur laquelle j’accrocherais la pièce et l’anode de mon alim.

Alimentation et temps d’anodisation :

Je prends une alimentation réglable 0-15 V capable de débiter 4 A.

Renseignement pris la densité de courant d’anodisation est :

• 1.2 A/dm² pour 5 -10 µ
  1,5 A/dm² pour une épaisseur de 15 µ
  1.5 – 2.0 A/dm² pour 20-25 µ

Et donc non pas 7A/dm² comme indiqué au début

Mon alimentation est donc suffisante puisque mes éprouvettes font moins d’1 dm²
Le temps d’anodisation est donné par la formule empirique : e=0,3 x d x t
e = épaisseur en µm, d = densité de courant en A/ dm² et t = temps en minutes

Donc pour avoir 15 µ avec une densité de 1,5A/dm² : t=e/(0,3*d)=15/(0,3*1.5)= 33 min environ

Quand je ferais des pièces plus grandes mon alim sera trop petite il faudra que je j’augmente le temps. Comme la densité de courant est l’intensité (I en ampere) par unité de surface (S en dm²) cela veut dire que d=I/S.
Donc : e=0,3 x I / S x t soit t = e x S / (0,3 x I) donc pour 15 µ sur une surface de 5 dm² il faudra que je fasse débiter mon alimentation à 3 A (par exemple en faisant jouer la tension) pendant 83 min soit 1h 25 min environ. Pour ma façade de HTPC de 434x145 mm (12,6 dm²) cela fera 3h 30 min à 3A. Waouh ! Enfin j’en suis pas encore là …
Edit du 222/04 16:20 : Après reflexion je me demande si c'est une bonne solution d'augmenter le temps en travaillant à faible ampérage. Le courant d'anodisation de 1,5 A/dm² est donné pour une concentration de 200 g/l en acide. Si on garde la même concentration en diminuant la densité de courant on risque à l'extreme (temps demusérement long) d'avoir une couche d'alumine proche de 0µ : l'acide va la bouffer plus vite qu'elle est capable de croite. Ma formule précédente ne reste valable que pour une faible diminution de densité de courant.Il va donc falloir diminuer la concentration et/ou la température

Il va être temps de passer aux essais sur le terrain

le labo ... :D les produits bacs et cathodes(s) épouvettes et fil[/align]

Posté le 22/04 à 14:42

1er essai :
La pièce est relativement propre (pas grasses en tout cas). Une lègère couche d’alumine est présente mais ça c’est normal. Comme cela fessait quelques année que j’avais ce profilé les ravage du temps ont l’on rendu piqué, rayé, etc … bref un aspect de surface pas terrible. Pas grave pour le moment.
La pièce est accrochée sur ma traverse en laiton avec le fil d’alu puis direction le bain de soude (à partir de là on ne touche plus la pièce avec les doigts !) : au début rien ne semble se passer mais après quelques seconde quelques bulles (hydrogène) commencent à remonter le long de la pièce puis cela s’accélère. Avec le détergent ça commence à mousser dur à fur et à mesure que la réaction prend son rythme de croisière. L’idéal serait de faire cette attaque à chaud (environ 60°C) l’attaque serait plus rapide et en plus le détergent mousserait moins. Cela ira comme ça pour le moment.
Après 10 minutes je sors la pièce, la rince un bon moment sous le robinet (environ 30s) puis trempette de 30s dans l’eau déminéralisée en la remuant. Egouttage (rapide) , puis je la plonge dans le bain d’anodisation.
Je branche l’anode de l’alim sur mon montage, alim à fond (15V). Des bulles (hydrogène) apparaissent sur mes cathodes en plomb, rien sur l’anode : normal l’oxygène qui devrait s’en dégager est consommé par l’aluminium dissout par l’acide pour former l’alumine.
L’intensité par de 0.25 A monte doucement vers 0.6 A, je remue le montage et là patatras, l’intensité dégringole à 0.05 A. Je vérifie les contacts électriques, rien n’y fait, l’intensité reste désespérément à 0.05 A. Bon …, je sors la pièce et la rince sous le robinet puis sous l’eau déminéralisée, puis à tout hasard je la trempe dix minutes dans le bain de coloration. Rinçage ; comme attendu la pièce à prix une très très légère teinte dorée montrant l’insuffisance de l’anodisation, le fil d’alu semble un peu plus foncé. En tout cas le colorant est compatible, c’est déjà ça !.
Ca mousse !
2ème essai :
La même pièce repart (mais changement du fil) dans la soude qui ne tarde pas à prendre une légère teinte rose, enfin plutôt la mousse. D’ailleurs sur celle-ci on voit apparaitre aussi des points noirs de crasse, normal, ça prouve que la soude fait son boulot et décape la pièce.
Après rinçages, anodisation. Idem que précédemment dès le contact établi l’intensité démarre à 0.2-0.3 A puis monte doucement vers les 0.7A. Je décide de ne plus toucher le montage. JE plonge la sonde de mon thermomètre : 21 °C. Un peu chaud, normalement l’anodisation ne doit pas se faire au delà de cette limite pour de bons résultats sinon l’activité de l’acide devient trop importante et dissous plus vite la couche d’alumine qu’elle ne se forme.
Celà ne fait même pas 5 minutes que l’anodisation à démarré qu’à nouveau l’intensité se casse la figure à 0.05 A. Là je n’ai touché à rien !!. Je n’insiste pas et repasse la pièce en coloration : toujours rose mordoré presque champagne. Le fil lui commence à être bien rouge.
Constat : le fil est la cause du mauvais contact. Il s’anodise aussi ; les points de contacts fil-pièce s’anodisent aussi mais l’acide ne parvient à dissoudre la couche l’albumine qui est un isolant électrique à cet endroit. Ou tout au moins pas suffisamment sur la faible surface que représentent ces points de contact (pas assez de porosités pouvant laisser passer le courant). Les 0.05 A qui restent sont l’anodisation du fil, la pièce est hors contact.
Je ne prends même pas la peine de colorer la pièce.

3ème essai :
Nouvelle pièce. Cette fois ci j’ai doublé le fil en en faisant une torsade.
Après décapage, rinçages : anodisation. (j’ai mis le bac d’acide dans un vieux faitout rempli d’eau froide pour essayer de stabiliser la température voire la baisser un peu).
Le courant démarre toujours à 0.3 A puis monte progressivement mais rapidement quand même à 0,8, 0,9 puis se stabilise vers 1 A. Je regarde la réaction pendant 5-10 min puis je part faire autre chose. Quand je reviens 10 min le courant n’est plus qu’à 0.4 A et continu de chuter lentement, je remue un peu le montage et là ça passe immédiatement à 0.09 A. Bon … rebelote et dix de der !!.
Comme j’ai anodisé pendant à peu près 20 min, je rince à l’eau du robinet puis l’eau déminéralisée. Je trempe 10 min dans la coloration (température ambiante) puis je plonge la pièce (et son montage) après l’avoir égoutté dans l’eau déminéralisée à ébullition 10 min. L’eau se teinte un peu en rouge (normal il restait des gouttes de colorant).
Rinçage, essuyage. La pièce est orange métallisé (genre tomate pas encore mure) mais le fil lui est bien rouge vif. Différence de matière, le fil est en alu pur donc s’anodise plus facilement et en plus lui il a eu une densité de courant maximum sur les 20 minutes de l’anodisation.
Mais bon je sais désormais que le point de contact fil-pièce est un point noir et donc il va falloir penser à améliorer cela pour le rendre fiable. Le doublement du fil à été une amélioration très nette mais encore insuffisante.
Remarque : j’ai protégé au maximum avec une gaine plastique mon support laiton : des vésicules d’acide entrainées par l’oxygène qui se dégage à l’anode (tout n’est pas consommé) viennent se condenser dessus. Je n’ai pas envie de polluer mon bain avec du sulfate de cuivre.

4ème essai :
Cette fois ci je décide de ne pas immerger la pièce complètement pour que le fil ne soit pas dans l’acide.
Après décapage et rinçage, à nouveau l’anodisation.
L’intensité croit de 0.2 A à 0.8 A et s’y stabilise. Je vérifie de temps en temps la température du bain : elle évolue de 20 à 22 ° malgré que le bac soit dans de l’eau à 20 °.
Je laisse l’anodisation se faire pendant 30 minutes puis rinçage puis coloration 20 minutes. Colmatage 10 minutes. La pièce est d’un beau rouge vif, dommage que l’aspect initial de l’éprouvette soit si moche.
4ème et 3ème essais (de gauche à droite) Les couleurs sont pas très bien rendues

5ème essai :
Cette fois ci j’augmente la taille des éprouvettes et surtout je décide d’en améliorer l’aspect initial.
Ponçage d’une face au papier de verre 800 et finition au Cif ammoniacal (ponçage et « polissage » sont fait dans le sens de la longueur). J’ai un bel aspect satiné !
La rayure (liée à la manipulation) ne sera pas atténuée par les traitements chimiques succéssifs mais sera moins visible après coloration. Aspect satiné à coté
Décapage 10 minutes, rinçages eau du robinet et déminéralisée puis à l’acide nitrique 10 minutes. Anodisation 30 minutes.
Courant d’anodisation stabilisé à 1.25 A au bout de 10 minutes. La température est montée pendant ce temps là de 17.5 à 19.8 °C alors que le « bain marie » est à 14 °C. Cela restera à cette température jusqu’à la fin.
Coloration 20 minutes (température ambiante) puis colmatage 10 minutes.
La pièce est rouge-orange satinée avec quelques taches plus claires.

6ème essai:
Idem que ci-dessus sauf que le temps d’anodisation à été de 60 minutes.
La coloration à été de 40 minutes à 40 °C. Colmatage 10 minutes
La pièce est rouge sang satiné. Des marbrures plus ou moins claires sont visibles suivant l’angle de la lumière : bandes de haut en bas de la pièce, et plus globalement plus clair sur 1/5ème en bas et en haut. Plus gênant quelques « piqures » (petits trous) sont visibles à la loupe et aussi carrément une absence de coloration (ou très clair) sur les arrêtes (effet de bord : l’intensité est plus forte sur les arrêtes) bien que celles soit pas vives. Ces deux défauts me font penser immédiatement à un problème électrique (les piqures seules m’auraient fait pencher sur un problème de pollution du bain, saturation par l’alumine, ou des produits étrangers genres chlorures (mon eau du robinet est bien javellisée et les rinçages à l’eau déminéralisée insuffisantes ?) ou bien directement dans la pièce (peu probable). Les différences de couleurs peuvent aussi s’expliquer par cela sans compter que j’agite le bain que lorsque je vérifie la température c'est-à-dire pas assez souvent : hétérogénéité de la concentration en acide et/ou de la température. Peut être aussi par le fait que j’ai chauffé le bain de coloration ? L’autre face de l’éprouvette n’est homogène non plus mais là cela peut s’explique aussi par le fait qu’au départ l’aspect brut n’était pas uniforme puisque non poli par contre pas de piqure ( ?).
Lss piqures ... [ 6eme essais sur le 5ème : différence de teinte

7ème essai :
Idem 5ème essais sauf que je retire une cathode. Le rapport anode-cathode passe de 1:2 à 2:3.
Cela me permet en plus d’éloigner mon éprouvette à 6cm de la cathode qui reste (avant elle était à environ 4 cm de chaque cathode). Il reste environ 3 cm entre la pièce et le bord du bac.
Même temps de traitement mais la température du bain est un peu plus froide : maintenue entre 17 et 19.3 °C
Coloration 40 minutes à température ambiante. Colmatage 10 min. L’intensite s’est s’est stabilisée vers 1.10 A (fluctuant avec la température)
La pièce est encore plus foncée ! Effet de la température plus basse (couche d’alumine plus épaisse car moins attaquée par l’acide) ? ou bien le fait de colorer à froid. Je pense pour la première hypothèse. En tout cas le fait de colorer à chaud ne semble rien apporter de plus, du moins avec ce colorant là. Il n’y a plus de piqures mais il subsiste de légères marbrures (elles semblent moins prononcées qu’au 6 mais peu être est ce du au fait que la couleur est un peu plus sombre ce qui attenue les différences de couleur. Par contre plus de zone plus clair en haut et bas de la pièce
Comme j’ai fait un essai de brossage (raté car trop profond) au dos de l’éprouvette je ne peux pas vraiment dire mais il semble que la couleur est plus homogène voire parfaite sur une bande non brossée de 5 mm de large de haut en bas (ce coté là aussi avait été poli avant que je décide comme un idiot de faire un essai de brossage).
Remaque : la partie anodisée fait .787 dm². Donc pour 1.10 A cela représente une densité de courant de 1.40A/dm² à 19.3°C. Un peu juste mais j'étais au maximum de la tension de mon alimentation (15V) mais d'un autre coté j'ai doubler le temps d'anodisation ...

[ 5,6,7ème essais (essai de "dureté sur le 5ème :D)


8ème essai (23/04) :
Comme je n'ai plus du profilé en 30 mm j'en prends un de 20. Cette fois ci je le ponce à mort (pour être sur d'éliminer les traces de filage (ou autres ...) avec du papier de 150 puis de 800 pour finir avec un polissage au Cif ammoniacal.
Je mets mon bain de décapage au bain marie à 60°C et je laisse agir à à cette température 30 min : ça bulle sec !
Après rinçages, ensuite 10 min dans l'acide nitrique.
Anodisation : du fait de la surface moindre qu'avec les autres éprouvettes je suis obligé de baisser la tension de 1.4 V pour avoir une densité de courant d'un peu plus de 1.5A/dm² à 18-19°C. Cette fois ci le temps d'anodisation est de 35 min (ce qui théoriquement me donnera 15µ ce qui est plus que suffisant). La pièce est à 7 cm de la cathode
Rinçage puis coloration 40 min comme précédemment.
Colmatage 10 min.
Alors la le résultat est un peu surprenant : magnifique couleur orange rouge quasiment parfaite au niveau uniformité, faut vraiment pinailler pour voir des différences de teintes. Par contre l'autre coté, donc opposé à la cathode j'ai un dégradé qui va de la même teinte que l'autre face à un quasiment incolore irrégulièrement de gauche à droite de la pièce. Cela tendrait à prouver que je suis au maxi de l'éloignement de la cathode et qu'en plus mes épaisseurs sont vraiment faibles malgré une densité de courant équivalente aux essais précédents. Curieux ...
Ou alors mon profilé est d'une matière différente que le précédent
Conclusion je ne peux rien en tirer ! Essai pour rien

zones en dégradé ... (pas aussi net qu'au naturel !)
difference coloris/ essai 7 (couleurs differentes /photos précedente car cette fois ci non pris au flash)

9ème essais (edit du 26/04) :
Toujours avec le même profilé. Cette fois ci-je rajoute un bulleur d’aquarium pour homogénéiser la température dans le bain ainsi que la concentration en acide.
Décapage 30 min dans la soude à température ambiante. Rinçages, Cette fois-ci je remarque que la pièce à un voile noirâtre. Il disparait quasi instantanément quand la pièce est plongée dans l’acide nitrique. Mon profilé ne serait donc pas de même composition que le précédent et aurait donc au moins du cuivre dedans sans compter un taux de silice plus élevé sans doute : on se rapproche d’un alliage type AU4G certainement
J’anodise donc. Là première constatation, impossible de dépasser 0.64 A à 19°C malgré que mon alimentation soit à fond. J’avais déjà remarqué quand j’agitais le bain avec ma sonde de température que l’intensité variait (chutait) mais j’avais mis ça sur le compte du fait que ma sonde étant en inox, elle pouvait perturber le champ électrique. J’arrête le bulleur : l’intensité remonte. Je la remets en marche et l’intensité rechute. Donc très grosse importance de l’agitation du bain !!.
En tout cas durant tout le temps que dure l’anodisation l’intensité est à 0,64 A +/- 0,02 A et la température à 19°C +/- 0,2 C.
Rinçage pièce puis coloration 40 mn puis colmatage 10 mn.
Calcul de la densité de courant : 1,32 A/dm². Trop juste.
La pièce est plus foncée que la précédente (moins aspect métallique) mais on est loin des coloris atteints avec le premier profilé avec lequel j’avais obtenu un rouge sombre. On commence à deviner des disparités de couleur suivant l’incidence de la lumière mais comme l’essai précédent au dos (face opposée à la cathode) il y a toujours des zones très visibles de couleur différentes, moins flagrantes, plus petites mais elles sont là.
Il va falloir que je change d’alimentation pour augmenter la tension et donc l’intensité

10ème essai :
Toujours le même profilé. Même prétraitements. Toujours le voile noir en sortie de décapage.
Cette fois j’ai changé d’alimentation. La nouvelle me permet de monter jusqu’à 30V mais est plus faible en intensité maxi : 2 A mais cela devrait suffire.
Anodisation : 60 min à 19.1 °C+/-0.5 (pas la main cette fois ci), 0.77 A (j’ai augmenté de 1.1 V par rapport à l’essai précédent) soit une densité de courant de 1.67 A/dm².
La pièce ressort du bain avec une légère coloration verdâtre que je n’avais pas la fois précédente : j’ai bien plus d’épaisseur cette fois ci.
Rinçages, Coloration 40 mn, rinçage, colmatage 10 min.
Aaaaaah ! Cette fois la pièce à pris de la couleur ! Trop même ! La couleur est plus soutenue qu’à l’essai 8. Le rouge sombre vire au bordeaux. Normal la densité de courant à été réellement de 1.5.9A/dm² alors qu’avant l’essai 9 elle était surévaluée du fait de l’absence d’agitation. En passant le doigt à la limite de la partie immergée on sent l’épaisseur ! Ce que je ne sentais pas auparavant. Je serais curieux de savoir l’épaisseur réelle mais je dois approcher des 20 µ. Cette différence d’épaisseur est moins nette de l’autre coté de la plaque mais on la sent quand même (normal du fait que cette face « tourne » le dos à la cathode). Quelque soit le coté on ne voit pas d’hétérogénéité de couleur mais c’est peut être du à la teinte foncée. Pour les prochains essais je diminuerais le temps de coloration et/ou la concentration en colorant. Les effets de bord on l’air de vouloir réapparaitre.
En haut essai 7 En bas : de gauche à droite : essais 10,9,8

11ème essai :
Même process que précédemment.
Anodisation : 1.60 A/dm² 60 min à 19.4°C +/- .4
Coloration : jusqu’à maintenant j’utilisais le colorant à la concentration de 75 ml (une dose)/litre. Cette fois ci j’ai une concentration équivalente à 75 ml/7.5 l
Après 40 min de coloration (en fait la pièce prend la teinte maxi je pense en dix min mais je « pousse ») la pièce ressort rose.
Homogénéité de la couleur : parfaite !!! Magnifique aspect satiné ! Vraiment très proche de profilés du commerce en terme d'aspect de surface (même la face oposée à la cathode) -- > le colorant trop concentré aurait tendance à créer des zones de couleur hétérogène ?

12ème essai :
Toujours le même pocess
Anodisation : 1.60 A/dm² 60 min à 19.6 °C +/- .4
Coloration : cette fois ci la dilution équivaut à 75 ml/3.8 litres.
Après 40 min la pièce est toujours rose mais commence à virer nettement à virer vers le rouge (rose plus soutenu). La couleur et l’aspect sont toujours parfaites.


Voilà pour le moment.




A suivre


Edit du 20/07/2011 : la tension n'a aucune importance seule compte la densité de courant voir mon post ici

Oui je suis en train de rédiger mes premiers résultats

L'AU4G s'anodise difficilement en raison de la teneur en silice et cuivre notament mais s'anodise quand même industriellement (couche plus mince : environ 10µ) je verrais ce que l'on peut obtenir chez soi sur un coin de table

Il n'y a pas de chrome à ma connaisance dans les bains d'annodisation, la brillance commerciele est donnée par l'aspect de la pièce avant anodisation : un aspect brillant en entrée ressortira anodisé brillant (un peu moins).

Edit du 20/04 13:46 : On trouve effectivent des anodisations dites chromiques car on utilise de l'acide chromique à la place de l'acide sulfurique. Elles permettent d'avoir une couche d'alumine de 7µ maxi mais ayant des proprietes différentes de celles classique (résistance aux frottement, ...) Elles ne permettent pas une belle coloration à mon avis car trop mince sans compter que des sels de chrome (chrome III) doivent occuper la place. La teinte très certenement obtenue doit être vert très très pale. En aucun cas cela ne permet d'avoir un aspect "chrome" (brillant)

L'anodisation ne donne qu'une couche de protection éventuellement colorée si on le désire mais ne change que très peu l'aspect de surface : les traces de fraisage ne seront pas suprimées par le décapage ni l'anodisation.
Par contre on peut polir électrolytiquement l'aluminium (comme l'acier d'ailleurs) cela est utilisé souvent pour les bouchon en cosmétique. Un jour j'essaierais mais cela met en jeu des acides (courant) à des concentration concentrations élévées donc très dangereuses.

Le sablage donne un meilleur aspect mais pas une meilleure dureté superficielle
Sur les pièce que je viens de faire il faut appuyer assez fort pour la lame d'un cuter penetre et raye donc la pièce , c'est sans commune mesure avec une pièce brute

+1 pour les vielles bateries (faut en avoir sous la main)

Le plomb pour figurine n'est pas du plomb depuis longtemps. Je ne sais pas quel alliage c'est. A eviter .. en plus c'est pas donné

Le plomb fond dans les 300 et quelques. Une veille casserole sur le gaz et c'est bon (eviter de respirer au dessus)

Oudini a dit:

chlore a dit:

.........
la plaque d'alu cela marche mais tu détruis ton bain d'anodisation à vitesse grand V et ensuite tu en fait quoi de ton bain usagé ? dans l'évier ? .........

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Non monsieur ! Ici on a des déchèteries qui traitent ce genre de produit !

Francis

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C'est bien !
Le prend pas mal mais qund je vois que sur certain forum ils disent que l'on peut se servir du bain usagé dans la cuvette des toilettes pour la détrartrer ... C'est pas que je sois un écolo mais quand même ...
Le tout s'est de ne pas laisser la plaque d'alu dans le l'acide après anodisation. La cathode d'alu est plus efficace qu'en plomb à surface identique.

OMaX-MoD a dit:

Suuuuuupeeeer!!!!
ca fesait longtemps que je cherchais comment anodiser l'alu, et voila que hop! un tuto et des liens en francais e plus!
chlore, tu roxx Super

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C'est pas à proprement parlé un tuto, plutôt un compte rendu de mes expériences puisque cest la première fois que j'annodise. Comme ça vous ne referez pas mes erreurs

Je mets la suite dans l'après midi

Ajout de la préparation des produits du matériel en tête du topic